Сушка методом сублимации (часть 3)

Для высушивания методом сублимации продукт в стеклянных флаконах предварительно замораживают путем вращения флаконов в наклонном положении в охлаждающей смеси (спирт с сухой углекислотой пли жидким азотом). Пристеночное замораживание применяется для увеличения поверхности испарения. Замораживают продукт при температуре -30 ÷ -35°.
Флаконы с замороженным продуктом быстро переносят в сушильную герметизированную камеру, где за 12—15 мин создается глубокий вакуум, отходящие водяные пары конденсируются на поверхности конденсаторов, охлаждаемых изнутри до температуры порядка -40° и ниже. Химические адсорбенты влаги в настоящее время уже не применяются.
После начального периода высушивания к флаконам с материалом подводят тепло (порядка 30—35°). Окончание процесса высушивания характеризуется тем, что продукт принимает температуру окружающей среды (комнатную).
На рис. 119 изображена схема установки для пристеночного замораживания и сублимационной сушки. Она состоит из сушильной камеры, конденсатора, фор-вакуумного и вакуумного насосов, холодильной установки, оборудования для нагрева воды и подачи ее в полые плиты сушильной камеры и конденсатор для расплавления льда после полного намораживания.

В установке предусмотрено самозамораживание продукта после создания соответствующего вакуума. Процесс высушивания протекает при температуре продукта -5 ÷ -15°, температуре в конденсаторе -30° и остаточном давлении 1,7 мм рт. ст.
После достижения в продукте 0°, когда удалено 80— 90% первоначальной влаги, температура нагревания увеличивается до 40—45° и поддерживается на этом уровне до конца сушки. В установке имеется несколько камер, каждую из которых можно отключить от вакуумной системы для выгрузки сухого продукта.